style="width:6.88003in;height:0.69982in" /> 本文是学习GB-T 5059.1-2014 钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 5059
的本部分规定了钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法测定钼铁中钼含
量的方法。
本部分适用于钼铁中钼含量的测定。测定范围(质量分数):50.00%～75.00%。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
试料经硝酸、氟化铵、盐酸溶解，若有残渣进行回收，用氢氧化钠分离铁等干扰元素，加入乙二胺四
乙酸二钠进一步掩蔽干扰元素，在乙酸-乙酸铵存在下，钼与乙酸铅反应生成钼酸铅沉淀，经过滤，洗涤，
在550 ℃灼烧，以钼酸铅形式称量，计算钼的含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.2.2 混合熔剂，无水碳酸钠：无水碳酸钾=1:1。
3.2.3 盐酸，p=1.19 g/mL。
3.2.4 冰乙酸，p=1.05 g/mL。
3.2.5 氨水，p=0.90 g/mL。
3.2.8 氢氧化钠溶液，500 g/L。
3.2.10 乙二胺四乙酸二钠溶液，50 g/L。
3.2.11 乙酸-乙酸铵溶液，称取250 g 乙酸铵溶解于500 mL 水中，加入150 mL
冰乙酸(3.2.4),过滤后
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用水稀释到1000 mL。
3.2.12 乙酸-乙酸铵洗涤液，取100 mL
乙酸-乙酸铵溶液(3.2.11),用水稀释至1000 mL。
3.2.13 乙酸铅溶液，称取40 g 乙酸铅，加30 mL 冰乙酸(3.2.4)和200 mL
水溶解，过滤后稀释到
3.2.14 滤纸浆，用定量滤纸撕成碎片，在热水中搅拌成糊状。
3.2.15 甲基橙指示剂溶液，1 g/L。
3.2.16 单宁外指示剂溶液，10 g/L。
按照GB/T4010 的规定进行取制样，试样应通过0.125 mm 筛孔。
称取0.50 g 试料，精确至0.0001 g。
随同试料做空白试验。
3.4.3.1 将试料(3.4.1硝酸(3.2.6)、0.2 g 氟化铵(3.2.1),低温加热 溶解后，加入10 mL
盐酸(3.2.3),低温加热至沸并除去氮氧化物，加水调整至体积约100 mL, 加热煮
沸，取下稍冷。
3.4.3.2
如有不溶性残渣，将上述溶液过滤，用热水洗涤烧杯及残渣，洗涤至滤液呈中性，保存滤液和洗
液为主液。将残渣连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化后，置于550℃马弗炉中灼烧20
min, 取出冷却 后，加入2 g
混合熔剂(3.2.2),搅拌均匀，在950℃~1000℃高温炉中熔融至透明，取出，冷却。用水洗
净坩埚外壁，放入250 mL 烧杯中，加入5 mL
盐酸(3.2.7),用热水浸出融块，将此溶液合并于主液中， 加热调整至体积约100
mL, 取下稍冷。
3.4.3.3
将溶液(3.4.3.1)或(3.4.3.2)边搅拌边加入氢氧化钠溶液(3.2.8)至少量沉淀产生，并过量加入
10mL。 小心加热煮沸3 min, 冷却，移入200 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用双层致密滤纸 干过滤于500 mL
三角烧瓶中，弃去初滤液。
3.4.3.4 准确移取100.00 mL 滤液(3.4.3.3烧杯中，边搅拌边加入25 mL 盐酸(3.2.3),煮 沸，取下稍冷，加入5 mL
乙二胺四乙酸二钠溶液(3.2.10),搅拌均匀，加水调整至体积约200 mL, 加入 10mL
氨水(3.2.5),加入1～2滴甲基橙指示剂溶液(3.2.15),用盐酸(3.2.7)和氨水(3.2.9)调至溶液呈
红色后，再过量加入1 mL 盐酸(3.2.7)。
3.4.3.5 加入50 mL
乙酸-乙酸铵溶液(3.2.11),加入少许滤纸浆(3.2.14),用热水稀释至体积约300 mL,
加入小块滤纸，用玻璃棒压住防止暴沸溅出，加热煮沸后，用滴管逐滴加入乙酸铅溶液(3.2.13)至单宁
外指示剂溶液(3.2.16)不呈黄色，过量加入2 mL, 加热煮沸5
min,体积要控制在200 mL 以上，在约70 ℃ 保温40 min,取下。
3.4.3.6
用盛有少量滤纸浆的双层中速定量滤纸过滤，用小块滤纸擦净粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉
淀，用热乙酸-乙酸铵洗涤液(3.2.12)洗净烧杯和玻璃棒，并继续用热乙酸-乙酸铵洗涤液(3.2.12)洗涤滤
纸和沉淀15～20次。
3.4.3.7
将沉淀连同滤纸置于已恒量的瓷坩埚中，小心灰化，在550℃的马弗炉内灼烧30
min～50 min,
GB/T 5059. 1—2014
取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温称量，反复灼烧，直至恒量。
按式(1)计算钼的含量(质量分数):
style="width:6.88003in;height:0.69982in" />
……………
(1)
式 中 ：
m; —— 钼酸铅和瓷坩埚质量，单位为克(g);
m2 — 盛钼酸铅的瓷坩埚质量，单位为克(g);
m3 — 空白试验残渣和瓷坩埚质量，单位为克(g);
m₄ — 空白试验用瓷坩埚质量，单位为克(g);
m 。 —— 试料量，单位为克(g);
0.2613 — — 钼酸铅换算成钼的系数。
分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表 1 允 许 差 %
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试料用硝酸、氟化铵、硫酸分解，用氢氧化钠分离铁等，在氟化铵存在下，用硫酸肼还原钼，以
N- 苯
基邻氨基苯甲酸及二苯胺磺酸钠为指示剂，用偏钒酸铵标准滴定溶液滴定，根据偏钒酸铵标准滴定溶液
的消耗量，计算钼的含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.2.3 硫 酸 ，p=1.84 g/mL。
4.2.4 磷 酸 ，p=1.70 g/mL。
4.2.8 氢氧化钠溶液，200 g/L。
4.2.9 氟化铵溶液，25 g/L。
4.2.10 硫酸肼溶液，14 g/L。
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称取1.4 g 硫酸肼，加入2g 氢氧化钠(4.2.2),加入10 mL
水溶解后用水稀释至100 mL 混匀。
4.2.11 钼标准溶液：
称取7.5000g 三氧化钼(基准)于250 mL 塑料烧杯中，加入5 g
氢氧化钠(4.2.2),加入少量水溶解
后移入1000 mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含5.0mg
钼。
4.2.12 偏钒酸铵标准滴定溶液[c(NH,VO3)≈0.010 mol/L]。
4.2.12.1 偏钒酸铵标准滴定溶液的配制：
称取1.15g 偏钒酸铵，加入500 mL 水，加入100 mL
硫酸(4.2.3)溶解后，冷却至室温移入1000 mL 棕
色容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
4.2.12.2 偏钒酸铵标准滴定溶液的标定：
随同做试剂空白试验。
准确移取钼标准溶液(4.2.11)[与试料分取液(50/250)钼含量接近]于250 mL
烧杯中，加水调整至
体积约50 mL, 加入10 mL 氟化铵溶液(4.2.9),以下同分析步骤进行。
按式(2)计算偏钒酸铵标准滴定溶液对钼的滴定度：
style="width:1.56672in;height:0.61336in" /> ………………………… (2)
式中：
T — 偏钒酸铵标准滴定溶液对钼的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
m:—— 移取钼标准溶液中钼的含量，单位为毫克(mg);
V 、—
滴定时钼标准溶液消耗偏钒酸铵标准滴定溶液的体积，当3份的极差不大于0.1
mL 时 取
平均值，单位为毫升(mL);
V₂—
滴定时试剂空白消耗偏钒酸铵标准滴定溶液的体积，3份取平均值，单位为毫升(mL)。
4.2.13 甲基红指示剂溶液，5 g/L 。 称取0.5 g
甲基红指示剂用无水乙醇溶解并稀释至100 mL。
4.2.14 N- 苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2 g/L 。 用 2 g/L
无水碳酸钠溶液配制。
4.2.15 二苯胺磺酸钠指示剂溶液，5 g/L。
按照GB/T 4010 的规定进行取制样，试样应通过0.125 mm 筛孔。
按表2称取试料，精确至0.0001 g。
表 2 试料量
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随同试料做空白试验。
4.4.3.1 将试料(4.4.1
硝酸(4.2.6),加入0.2 g 氟化铵(4.2.1)、20 mL
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硫酸(4.2.7)盖上表皿，加热溶解，取下稍冷，用水冲洗表皿及烧杯，取下表皿，继续加热至冒硫酸烟并保
持15 min～20 min,除尽硝酸，取下。
4.4.3.2 冷却后加约100 mL
热水，加热至可溶性盐类溶解，取下稍冷，边搅拌边加入氢氧化钠溶液
(4.2.8)至少量沉淀产生，并过量加入20 mL, 加热煮沸3 min～5min,
取下，冷却至室温，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.4.3.3 用双层致密滤纸干过滤于500 mL
锥形瓶中，弃去初滤液，移取滤液50.00 mL 于250 mL 烧 杯 中，加入10 mL
氟化铵溶液(4.2.9),加入1滴甲基红指示剂溶液(4.2.13),用盐酸中和溶液呈微红色，加
入45 mL 盐酸(4.2.5),加入5 mL 硫酸肼溶液(4.2.10),加水调整至体积约150
mL, 保持溶液体积煮沸
10 min,取下，流水冷却至室温。
4.4.3.4 加 入 5 mL 磷酸(4.2.4
硫酸(4.2.7)(此时溶液温度为15℃~30℃),用偏钒酸铵
标准滴定溶液(4.2.12)滴至淡黄色，加入 N-
苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液(4.2.14)及二苯胺磺酸钠指
示剂溶液(4.2.15)各5滴，继续缓慢滴定至溶液紫色突然加深且在30s
内不褪色为终点。
按式(3)计算钼的含量(质量分数):
式中：
style="width:4.20001in;height:0.66564in" />
…………………
(3)
T ——偏钒酸铵标准滴定溶液对钼的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V — 滴定试料溶液消耗偏钒酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。—— 滴定空白溶液消耗偏钒酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m。——试料量，单位为克(g);
γ — — 试液的分取比。
分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3 允许差 %
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试料用硫酸、硝酸、氢氟酸分解，用氢氧化钠分离铁等，在乙二胺四乙酸和草酸铵存在下，钼以羟基
喹啉盐形式沉淀，过滤，干燥，以无水羟基喹啉盐[MoO₂ (C₉H₆NO)。]
形式称量，计算钼的含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
5.2.2 氢氟酸，p=1. 14 g/mL。
5.2.3 硝酸，p=1.42 g/mL。
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5.2.4 盐酸，p=1.19 g/mL。
5.2.9 氢氧化钠，460 g/L～480 g/L。
5.2.10 乙二胺四乙酸溶液，100 g/L。
5.2.11 8-羟基喹啉溶液，30 g/L。 称取30 g8- 羟基喹啉，以12mL
冰乙酸溶解，加入60 mL 水并加热
至约40℃,滴加氨水(5.2.8)直到有少量永久性沉淀形成，再滴加冰乙酸使沉淀恰好溶解，冷却至室温，
以水稀释成1000 mL, 混匀。
5.3.1 玻璃坩埚，孔径5μm～10μm。
使用前需用硝酸溶液进行抽滤，并用蒸馏水冲洗干净，然后在
125℃干燥至恒量。使用后的坩埚用水冲去沉淀，置于盛有5 mL～10
mL硫酸(5.2.7)的小烧杯中，用
硝酸(5.2.3)充满坩埚。烧杯加热至冒硫酸白烟，冷却，取出坩埚。在缓慢抽滤下通过约100
mL 热水， 干燥。
5.3.2 其他为一般实验室仪器。
按照GB/T 4010 的规定进行取制样，试样应通过0.125 mm 筛孔。
按表4称取试料量，精确至0.0001 g。
表 4 试料量
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随同试料做空白试验。
5.5.3.1 将试料(5.5.1 聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL 硫酸(5.2.7),加热但不至沸，滴加
硝酸(5.2.3)至试料溶解并过量0.5 mL。 加入5 mL
氢氟酸(5.2.2),加热蒸发至冒硫酸白烟15 min, 冷 却，加入5 mL
盐酸(5.2.4)和5 mL 硝酸(5.2.3),加热10 min 并稀释至50 mL 左右。
5.5.3.2 在650 mL～800mL 的高型烧杯中，加入50 mL
氢氧化钠溶液(5.2.9)和50 mL 水。加热至 沸，在烧杯上放一个颈长为75 mm、
颈直径约1 mm 的漏斗，将溶液(5.5.3.1)缓慢地通过漏斗倒入烧杯
中并保持氢氧化钠溶液继续沸腾，用85℃~90℃的热水冲洗聚四氟乙烯烧杯，并经漏斗倒入溶液中，
冲洗漏斗和高型烧杯上壁。煮沸2 min～3min, 用水稀释至约450 mL,
冷却。将溶液移入500 mL 容
量瓶中，稀释至刻度，混匀。将原高型烧杯烘干，将容量瓶中的溶液倒入原烧杯中，静止15
min～20 min。
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用快速滤纸干过滤，弃去沉淀。
5.5.3.3 移取100mL 溶液(5.5.3.2
烧杯中，稀释至约200 mL, 加入10 mL 乙二胺四乙酸 溶液(5.2.10)和3 g
草酸铵(5.2.1),缓慢加热至草酸铵溶解，冷至室温，以盐酸(5.2.6)和氨水(5.2.8)调
至 pH 值为4.0(使用pH 计),加热至沸。加入20 mL8-
羟基喹啉溶液(5.2.11),并在加入试剂时要保证 溶液继续沸腾。
5.5.3.4 在不时搅拌下于80℃~90℃放置5 min～10
min。用已知恒量的玻璃坩埚(5.3.1)缓慢抽滤
(溶液注入坩埚中的速度，应以坩埚中溶液不超过坩埚的一半高度为限)。用带橡皮头的玻璃棒将烧杯
壁上的沉淀完全移入坩埚中，用约100 mL80℃~90℃
的热水洗涤坩埚中的沉淀。用热水洗净坩埚 外壁。
5.5.3.5
将装有沉淀的坩埚置于滤纸上，在125℃烘至过夜，取出，置于干燥器中，室温放置1
h, 称量。 反复烘干至恒量。
按式(4)计算钼的含量(质量分数):
style="width:6.86005in;height:0.70004in" />
式中：
…………
(4)
m₁ — 羟基喹啉钼和玻璃坩埚质量，单位为克(g);
m₂ — 盛羟基喹啉钼的玻璃坩埚质量，单位为克(g);
m₃ — 空白试验残渣和玻璃坩埚质量，单位为克(g);
m 空白试验用玻璃坩埚质量，单位为克(g);
m 。 —— 试料量，单位为克(g);
0.2305——羟基喹啉钼换算成钼的系数。
分析结果的差值应不大于表5所列允许差。
表 5 允许差 %
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|---|---|
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试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；
b) 遵守本部分规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。
style="width:4.37339in;height:1.85988in" />
中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
钼铁 钼含量的测定
钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和
8-羟基喹啉重量法
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关
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010-68522006
2014年8月第一版
关
书号：155066 ·1-49583
版权专有 侵权必究
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